Geeli läbitungimise kromatograafia veerg

1.1. Pumbasüsteem:sealhulgas lahusti hoiupaak, degaseerimisseadmete komplekt ja kõrgsurvepump. Selle ülesanne on muuta mobiilne faas (lahusti) voolavus kromatograafilisesse kolonni konstantse voolukiirusega. Pumba töötingimused mõjutavad otseselt lõplike andmete täpsust. Mida täpsem on instrument, seda stabiilsem on pumba tööseisund. Nõutav voolukiiruse viga peaks olema väiksem kui 0. 01ml/min.

1.2. Veerg:Põhikomponent GPC instrumentide eraldamiseks. See on lisada erineva poorisuurusega osakesi täiteainetena õõnes roostevabast terasest torusse. Igal kromatograafilisel kolonnil on teatud vahemik molekulmassi eraldamise ja läbitungimise piiri ning kromatograafiliste kolonnide kasutamiseks on ülemised ja alumised piirid. Kromatograafilise kolonni kasutamise ülemine piir on see, et kui polümeeri väikseima molekuli suurus on suurem kui kromatograafilise kolonni suurima geeli suurus, ei saa polümeer siseneda geeliosakeste pooride suurusesse ja kogu kõigest See voolab läbi geeliosakeste välisküljed, mis ei saavuta polümeeride eraldamise eesmärki erineva suhtelise molekulaarse raskusega. Lisaks on võimalik geeli pooride blokeerida, mis mõjutab kromatograafilise kolonni eraldusafekti ja vähendab selle kasutusaega. Kromatograafiliste kolonnide kasutamise alumine piir on see, et kui polümeeri maksimaalne molekulaarse ahela suurus on väiksem kui geeli pooride minimaalne suurus, ei saavutata erinevate suhteliste molekulaarsete raskuste eraldamise eesmärk. Seetõttu on suhtelise molekulmassi määramiseks geelkromatograafi kasutamisel vaja esmalt valida kromatograafiline kolonn, mis vastab polümeeri suhtelise molekulmassile.

1.3. Täiteaine (täiteaine tuleb valida vastavalt kasutatud lahustile ja täiteaine põhinõue on see, et täiteainet ei saa lahusti abil lahustada):ristseotud polüstüreeni geel (rakendatav orgaanilise lahusti, kõrge temperatuuriga vastupidava), ristseotud polüvinüülatsetaatgeeliga (kuni 100 kraadi, mida rakendatakse polaarsete lahustitega nagu etanool ja propanoon) poorne ränipall (rakendatav vee ja orgaanilise lahusti suhtes) poorne klaas, poorne alumiiniumoksiid (rakendatav veele ja orgaanilisele lahustile)

1.4. Veerg:Klaas, roostevaba teras

1.5. Avastussüsteem:Universaalne detektor: sobib kõigi polümeeride ja orgaaniliste ühendite tuvastamiseks. Seal on diferentsiaalse refraktomeetri detektorid, ultraviolettkiirguse absorptsiooni detektorid ja viskoossuse detektorid.

1.6. Diferentsiaalse refraktomeetri detektor:Lahusti murdumisnäitaja peaks olema mõõdetava proovi omast võimalikult erinev.

1.7. UV -neeldumise detektor:Lahustil ei ole tugevat imendumist lahustunud aine iseloomuliku neeldumislainepikkuse lähedal.

1.8. Valikuline detektor:Sobib kõrgete polümeeride ja orgaaniliste ühendite jaoks, millel on detektorile spetsiaalne vastus. Seal on UV, IR, fluorestsents, juhtivuse detektorid jne.

2.1. Lahustite valik:võimeline lahutama erinevaid polümeeri; Ei saa instrumendi komponente söövitada; Sobitada detektoriga.

2.2. Laservalguse hajumise ühendamine geelkromatograafiga:Me ei saa mitte ainult kontsentratsioonispektrit, vaid ka hajumise valguse intensiivsuse spektrit versus leostumismaht, et arvutada kogu proovi molekulmassi jaotuskõver ja mitmesugused keskmised molekulmassid.

2.3. Laservalguse hajumise katsetes: geeli permeatsioonikromatograafia kolonnon vajalik tolmu rangelt eemaldamiseks proovist. Lahuses olev tolm võib põhjustada tugevat valguse hajumist, segades tõsiselt valguse hajumise mõõtmist polümeerilahustes. Lahuse tolmu eemaldamine on valguse hajumise edu või ebaõnnestumise võti. Esiteks on vaja lahusti tolmu eemaldamist. Katseproovi ettevalmistamiseks kasutatav lahusti tuleks destilleerida ja filtreerida läbi {{0}}}. 2 μm Ultrafiltration Membraan enne kasutamist. Valmistatud lahus tuleks ka filtreerida läbi 0,2 μm ultrafiltratsioonimembraani. Lisaks tuleks katses kasutatud instrumendid, näiteks süstal, puhastusvahendis leotada ja enne kasutamist veega jõuliselt loputada.